مقاله استاندارد روش اندازه‏گيري يد ( بر حسب يد ور پتاسيم ) در خوراك دام و طيور

اندازه: 308.00K

تعداد صفحات: 20

کیفیت محصول: عالی

نوع فایل: ورد ،

دسته بندی:

قیمت: 2500 تومان

تعداد نمایش: 14 نمایش

ارسال توسط:

تاریخ ارسال: ۱۸ آبان ۱۳۹۵

به روز رسانی در: ۱۸ آبان ۱۳۹۵

خرید این محصول:

پس از پرداخت لینک دانلود برای شما نمایش داده می شود.

2500 تومان – خرید

مقاله استاندارد روش اندازه‏گيري يد ( بر حسب يد ور پتاسيم ) در خوراك دام و طيور

استاندارد روش اندازه‏گيري يد ( بر حسب يد ور پتاسيم ) در خوراك دام و طيور

 ۱- هدف

 هدف از تدوين اين استاندارد ارائه روش تعيين مقدار يد ( بر حسب يد ور پتاسيم ) در خوراك دام و طيور مي‏باشد .

 ۲– دامنه كاربرد

 اين استاندارد براي تعيين مقدار يد در خوراك دام و طيور كابرد دارد :

 ۳– روش اندازه‏گيري مقدار يد

 تعيين مقدار يد در خوراك دام و طيور به يكي از دو روش زير انجام مي‏گيرد ,

 ۳۱– روش الف .

 ۳۱۱– معرف ها

 ۳۱۱۱– تاكادياستاز

 ۳۱۱۲– شناساگر متيل اورانژ براي تهيه آن ۰/۵ گرم متيل اورانژ را در آب حل كرده و تا يك ليتر رقيق كنيد .)

 ۳۱۱۳– اسيد سولفوريك رقيق ۲ نرمال

 ۳۱۱۴– آب بروم : محلول مائي اشباع شده : غلظت تقريبي را ( ميلي گرم در ميلي ليتر ) با افزودن حجم معيني ( توسط بورت ) به بالن محتوي ۵ ميلي ليتر از محلول يد ور پتاسيم ۱۰ درصد تعيين كنيد . ۵ ميلي ليتر از محلول اسيد سولفوريك رقيق اضافه كنيد و يذ آزاد شده را با محلول  نرمال تيوسولفات سديم عيارسنجي كنيد .

 ۳۱۱۵– محلول تقريبا يك درصد سولفيت سديم ( وزن به حجم )

 ۳۱۱۶– محلول تقريبا ۵ درصد فنل ( وزن به حجم )

 ۳۱۱۷– محلول تقريبا ۱۰ درصد يد ور پتاسيم ( وزن به حجم )

 ۳۱۱۸– محلول استاندارد تازه تهيه دشه ۰/۰۰۵ نرمال تيو سولفات سديم

 ۳۱۱۹– محلول يك درصد نشاسته ( وزن به حجم ) تازه تهيه شده

 ۳۱۱۱۰– محلول كلرور سديم براي تهيه آن ۱۰ گرم كلرور سديم را در آب حل كرده و حجم آن را به ۱۰۰ ميلي ليتر برسانيد .)

 ۳۱۱۱۱– محلول يد ور پتاسيم شاهد : ۰/۳۲۸ گرم يد ور پتاسيم را در آب حل كرده و حجم آن را به ۲۵۰ ميلي ليتر برسانيد . ۵ ميلي ليتر از اين محلول را تا ۲۵۰ ميلي ليتر رقيق كرده و ۵ ميلي ليتر آن را به عنوان شاهد مورد استفاده قرار دهيد كه معادل يك ميلي گرم يد و يا ۰/۳۰۸ ميلي گرم يد ور پتاسيم است .

 ۳۱۲– آماده كردن محلول نمونه :

 ۳۱۲۱– بدقت حدود ۵۰ گرم از نمونه را وزن كرده و آن را در ۱۰۰ ميلي ليتر آب مقطر حل كنيد . ۲ گرم تاگادياستاز به آن بيافزاييد و بگذاريد در حرارت ۳۷ درجه سانتي گرادبه مدت ۲ ساعت بماند محلول را صاف كرده و باقي مانده را با آب بشوييد محلول صاف شده و آب‏هاي شستشو صاف شده را روي هم بريزيد و حجم آن را در يك بالن ژوژه به ۲۵۰ ميلي ليتر برسانيد .

 ۳۱۳– طرز عمل :

 ۵۰ ميلي ليتر محلول مورد آزمون (۳۱۲۱) را به وسيله پي پت به يك ارلن ماير ۲۰۰ ميلي ليتري منتقل نموده و سپس به وسيله اسيد سولفوريك رقيق شده در حضور شناساگر متيل اورانژ خنثي كنيد , سپس به وسيله بورت قطره قطره آب برومي كه حاوي ۲۰ ميلي گرم برم باشد به محلول اضافه كنيد بعد از چند دقيقه بوسيله افزودن قطره قطره سولفيت سديم و بهم زدن مداوم برم آزاد باقي مانده را از بين ببريد . قسمت دهانه و ديواره‏هاي ارلن ماير را با آب مقطر شستشو و كاملا برم آزاد را بوسيله افزودن يك تا ۲ قطره محلول فنل خارج كنيد . يك ميلي ليتر اسيد سولفوريك رقيق و ۵ ميلي ليتر محلول يد ور پتاسيم افزوده و يد آزاد شده را به وسيله محلول تيو سولفات سديم استاندارد در حضور يك ميلي ليتر معرف نشاسته كه در انتهاي عمل تيتره كردن اضافه كرده عيارسنجي نماييد .

 همراه با اين آزمون يك يا چند آزمون شاهد با معرف‏ها بكار بريد كه از ۵۰ ميلي ليتر محلول كلر ور سديم كه به آن مقدار كافي محلول شاهد يد ور پتاسيم افزوده شده استفاده نماييد .

 ۳۱۴– محاسبه :

 ۳۱۴۱– درصد يد به صورت يد ور پتاسيم بر اساس ماده خشك مساويست با :

                                                                                    

 كه در آن

= V1 حجم محلول تيو سولفات سديم استاندارد مورد احتياج براي آزمون محلول نمونه آماده شده بر حسب ميلي ليتر

= V2 حجم محلول تيوسولفات سديم مورد احتياج براي آزمون شاهد بر حسب ميلي ليتر

= N نرماليته محلول تيوسولفات سديم استاندارد

= W وزن ماده مورد آزمون ( بند ۳۱۲۱)

= M درصد رطوبت

 ۳۲– روش ب

 ۳۲۱– روش اندازه‏گيري يد ( روش C.A.O.AElmslie – Calwell

 ۳۲۱۱ معرف‏ها

 ۳۲۱۲– كربنات سديم

 ۳۲۱۳– محلول سود (۱+۱)

 ۳۲۱۴– الكل اتيلكيك

 ۳۲۱۴– محلول اشباع شده آب برم Br-H2O

 ۳۲۱۵– اسيد فسفريك ۸۵ درصد

 ۳۲۱۶– معرف متيل اورانژ

 ۳۲۱۷– كريستال اسيد سالسيليك

 ۳۲۱۸– يد ور پتاسيم

 ۳۲۱۹– تيو سولفات ۰/۰۰۵ نرمال

 ۳۲۱۱۰– معرف نشاسته تازه تهيه شده

 ۳۲۲– وسايل :

 ۳۲۲۱– بوته پلاتيني يا نيكلي

 ۳۲۲۲– كوره الكتريكي

 ۳۲۳– طرز عمل :

 مقداري از نمونه را كه شامل ۳ تا ۴ ميلي گرم يد باشد در يك بوته نيكلي يا پلاتيني ۲۰۰ تا ۳۰۰ ميلي ليتري قرار داده و حدود ۵ گرم كربنات سديم و ۵ ميلي ليتر محلول سود (۱+۱) و ۱۰ ميلي ليتر الكل به آن اضافه كنيد . به نحوي كه نمونه كاملا مرطوب شود و آنگاه آن را در حرارت ۱۰۰ درجه و به مدت ۳۰ دقيقه خشك كنيد دقت شود كه از پخش شدن نمونه جلوگيري به عمل آيد .

 سپس بوته و محتوي آن را در كوره با حرارت ۵۰۰ درجه سانتي گراد حرارت به مدت ۱۵ دقيقه بسوزانيد و عمل سوزاندن بايد طوري باشد كه كليه مواد آلي سوزانده شود و خاكستر حاصل قابل اكسيده شدن با آب برم باشد سپس بوته را خنك كرده و ۲۵ ميلي ليتر آب مقطر اضافه نموده و روي بوته را با شيشه ساعت بپوشانيد و آن را به آرامي به مدت ۱۰ دقيقه بجوشانيد و بعدا آن را صاف نموده و با آب جوش شستشو دهيد . محلول حاصل از صافي و شستشو را در يك بشر ۶۰۰ ميلي ليتر جمع آوري نمايند به طوري كه كل محلول صاف شده از ۳۰۰ ميلي ليتر تجاوز نكند . و سپس محلول را در مجاورت متيل اورانژ با اسيد فسفريك ۸۵ درصد خنثي نمايند پس از خنثي شدن يك ميلي ليتر اسيد فسفريك اضافي نيز به آن اضافه كنيد . آب برم Br-H2O به محلول اضافه نموده و آن را به آرامي بجوشانيد تا محلول بيرنگ شود و عمل جوشاندن را ۵ دقيقه ديگر ادامه دهيد و پس از آن چند كريستال اسيد سالسيليك اضافه نموده و محلول را تا ۲۰ درجه خنك نمايند . آنگاه يك ميلي ليتر اسيد فسفريك ۸۵ درصد و حدود ۰/۵ گرم يد ور پتاسيم در آن ريخته و با تيوسولفات سديم ۰/۰۰۵ نرمال عيار سنجي نمايند . در نزديكي خاتمه عمل موقعي كه رنگ يد آزاد شده در حال محو شدن مي‏باشد محلول نشاسته به آن اضافه شود .

 هر يك ميلي ليتر تيوسولفات سديم ۰/۰۰۵ نرمال معادل با ۰/۱۰۵۸ ميلي گرم يد است كه طبق فرمول زير محاسبه مي‏شود :

مقاله استاندارد روش اندازه‏گيري يد ( بر حسب يد ور پتاسيم ) در خوراك دام و طيور

پاسخ دهید